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小试过程中引发剂的用量,在工业化试验装置中得到的试验结果,不仅产品收率有所减少,而且几项性能指标也有不同程度的降低。
另外,材料合成时间普遍延长,如果按照小试所用的反应时间,原料的转化根本到不了终点。
陈耀华认为,在工业化实验装置中出现这些现象不难理解,因为装置体积扩大数倍,引发剂跟其他原料的混合程度不可能像小设备里面那么均匀,如果增加一定的引发剂用量,也许可以克服引发剂局部不均的问题。
合成反应时间延长,也跟装置体积扩大有关,其根源还是因为原料浓度局部不均。
这就是所谓的放大效应,如果将实验室成果直接应用于工业生产,几乎都会因为放大效应出现意想不到的各种问题,进行工业化试验的目的,就是要在介于小试规模和工业生产规模之间进行试验验证,从而发现问题,解决问题,在设备和工艺上提出更接近于工业化大生产的条件。
助手们按照陈耀华的建议,将引发剂用量在原有基础上增加百分之三十,在此条件下进行试验,产品收率倒是有所提升,但得到的样品色泽却有所加深,检测结果显示,性能不仅没有得到提高,其柔韧性(弹性)甚至还有所下降。
“这是什么原因呢?”面对很不理想的实验结果,陈耀华也非常困惑。
“主任,样品颜色加深和弹性降低,可能跟引发剂用量增加,发生局部过度聚合有关。”周玉明学的是高分子材料,他从专业角度分析道。
521工程汇聚了多个专业的技术精英,陈耀华的原则就是广泛听取各种意见,最大限度吸收集体智慧,所以,他历来鼓励和重视助手们的观点和建议。
“嗯,有可能发生了局部过度聚合。”陈耀华赞同周玉明的分析。
“增加引发剂用量,容易发生过度聚合,问题是不增加引发剂用量,怎么保证原料的全部转化呢?”田海涛也是陈耀华的得力助手,他学的是有机专业,很重视原料转化率。
“是啊,既要关注原料转化率,更要重视产品质量。”陈耀华认为助手们提出的问题都很重要,他思索一番后继续说道:“也许,小试过程中的引发剂用量原本没有问题,只不过咱们在工业化试验中的具体操作方式存在不当之处。”
“哦,主任,能详细解释一下你的观点吗?”几位助手一起看向陈耀华,就像在大学课堂跟老师讨论问题一样,异口同声地问道。
“从理论上讲,引发剂用量跟设备大小应该没有关系,所以,小试期间经过反复试验,确定的引发剂用量是合适的,否则,当时就会发现问题。为什么我说咱们现在有可能存在操作不当呢?既然按照小试确定的引发剂用量没有问题,而试验结果却不尽人意,我觉得还是因为设备体积放大后,存在引发剂跟原料混合不均匀的弊端。”陈耀华分析道。
“归根到底,还是放大效应引起的问题。随着合成反应的开始,生成物浓度越来越高,设备内物料的粘度将越来越大,如果混合不均匀,即使按照小试确定的引发剂用量,也有可能出现局部过度聚合的现象。”周玉明提醒道。
“现在看来,在工业化试验中,原料混合倒成了一个难题,这有点出乎预料,要想解决这个问题,难道要在合成反应器中增加搅拌设备?”这是许巍的一种建议。
“加装搅拌设备,倒是解决问题的一种方法,但搅拌轴在高温高压下的密封问题怎么解决呢?”唐建林虽然学的是无机专业,但作为陈耀华的助手,同样喜欢分析问题。
“在现有设备上加装搅拌装置是不可能的,一方面搅拌轴的密封无法解决,另外现有设备的结构也不允许那么做。”陈耀华思虑片刻,继续说道:“其实,要解决这个问题也不难,如果各种原料在进入合成釜之前,让他们先在另一台设备里混合均匀,一样可以达到这个目的。”
“主任的意思,加装一台预混合设备?”许巍反应很快。
“对,就是这个意思,加装一台预混合设备,先把包括引发剂在内的各种原料全部加入预混合设备,在常温常压下混合均匀,然后再进入合成釜。”陈耀华解释道。
“这是个好办法!对现有设备和管路不进行任何改动,只在旁边增加一台带搅拌的容器即可。”助手们纷纷赞同。
陈耀华跟几名助手一致认为,一旦解决了原料混合问题,出现在工业化试验中的两种不利情况,都能得到克服。他当即对下一步工作做了详细部署,试验暂停,由他亲自联系预混合设备,周玉明负责联系具体施工事宜。
“主任,负责521工程工业化试验项目安装施工的单位早就撤走了,就这么点小事,也没法把他们再找回来呀!”